仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

发布于:2021-10-02 00:38:05

二、实验原理:
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的 橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,ε508=1.1 × 104L· mol-1· cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定 律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸 将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸 度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下: 2Fe3+ + 2NH2OH· HC1=2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1-

用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即 配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标 准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸 光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定 待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出 相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

A ? ?bc

1 A ? ? lg T

透光度(透射比):

入射光 I0

透射光 It

T =

It I0

T 取值为0.0 % ~ 100.0 % 全部吸收 全部透射 T = 0.0 % T = 100.0 %

吸光度A: 1706年,朗伯研究发现,A∝b;1852年,比尔研究发现,A∝c

I0 A ? lg ? Kbc It
1 A ? lg T

朗伯-比尔定律

朗伯-比尔定律的物理意义:当一束*行单色光垂直照射到均 匀、非散射的吸光物质的溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的 浓度及液层厚度成正比。 吸光度具有加和性

三、仪器和试剂:
(1)0.1 g· L-1铁标准储备液 准确称取0.7020 g NH4Fe(SO4)2· 6H2O置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2SO4 溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。 (2)10-3 mol· L-1铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g· L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。 (4)1.5 g· L-1邻二氮菲水溶液 避光保存,溶液颜色变暗时即不 能使用。 (5)1.0 mol· L-1乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol· L-1氢氧化钠溶液。

组成部分:光源,单色器,吸收池,检测器,显示装置 可见光区采用钨灯光源,玻璃吸收池,单色器为光栅

四、实验步骤:
1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0, 0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g· L-1), 分别加入1 mL 100 g· L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min, 再各加入2 mL 1.5 g· L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol· L-1乙酸 钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参 比,在440~560 nm之间,每隔10 nm测定一次待测溶液(5号) 的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收 曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。 比色皿的使用中,每改变一次试液浓度,比色皿都要洗干净

四、实验步骤:
3.显色剂用量的确定 在7只50 mL容量瓶中,各加2.0 mL 10-3 mol· L-1铁标准溶液 和1.0 mL 100 g· L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。分别 加入0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0 mL 1.5 g· L-1邻二氮 菲溶液,再各加5.0 mL1.0 mol· L-1 乙酸钠溶液,以水稀释 至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的 吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光 度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂 的用量。

四、实验步骤:
4.溶液适宜酸度范围的确定 在9只50 mL容量瓶中各加入2.0 mL10-3 mol· L-1铁标准溶液 和1.0 mL 100 mol· L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。各 加2 mL 1.5 g· L-1邻二氮菲溶液,然后从滴定管中分别加入0, 2.00,5.00,8.00,10.00,20.00,25.00,30.00,40.00 mL 0.1 mol· L-1NaOH溶液摇匀,以水稀释至刻度,摇匀。用 精密pH试纸测量各溶液的pH。 以水为参比,在选定波长下,用1 cm吸收池测量各溶液的 吸光度。绘制A—pH曲线,确定适宜的pH范围。

四、实验步骤:
5.络合物稳定性的研究 移取2.0 mL 10-3 mol· L-1铁标准溶液于50 mL容量瓶中, 加入1.0 mL 100 g· L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。 2.0 mL 1.5 g.L-1邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol· L-1。乙 酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选 定波长下,用1 cm吸收池,每放置一段时间测量一次溶 液的吸光度。 放置时间:5 min,10 min,30 min,1 h,2 h,3 h。 以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A-t曲线, 对络合物的稳定性作出判断。

四、实验步骤:
6.标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比,用1cm吸收池, 在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。 在坐标纸上,以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为 纵坐标,绘制标准曲线。 7.铁含量的测定 试样溶液取20mL按步骤1显色后,在相同条件下测量 吸光度,由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

实验注意事项:
?试剂的加入必须按顺序进行; ?定容后必须充分摇匀后进行测量; ?分光光度计必须预热30min,稳定后才能进行测量; ?比色皿必须配套,装上待测液后透光面必须擦拭干净; 切勿用手接触透光面; ?在进行条件试验时,每改变一次试液浓度,比色皿都 要洗干净; ? 同一组溶液必须在同一台仪器上测量; ?标准曲线的质量是测定准确与否的关键,标准系列溶 液配制时,必须严格按规范进行操作 ?待测溶液一定要在工作曲线线形范围内,如果浓度超 出直线的线性范围,则有可能偏离朗伯-比耳定律是光 吸收的基本定律,就不能使用吸光光度法测定。

数据记录及处理
使用计算机Excel表格进行

思考题
1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺?其作 用是什么?试写出有关反应方程式。 2.根据有关实验数据,计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在 选定波长下的摩尔吸收系数。 3.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘 标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?

注意事项: 实验完毕,将所有器皿(容量瓶、比色池)洗干净

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实验考查: 混合碱的分析


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